液相色譜儀5個(gè)常見(jiàn)故障斷定及解決方法

更新時(shí)間：2021-12-27 點(diǎn)擊次數(shù)：2247

　　液相色譜是一類分離與分析技術(shù)，其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中為了區(qū)分各種方法，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如，紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。

　　液相色譜儀5個(gè)常見(jiàn)故障斷定及解決方法：

　　(一)保留時(shí)間變化

　　1.柱溫變化：柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱

　　2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱

　　3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液

　　4.柱污染：每天沖洗柱

　　5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相

　　6.柱快達(dá)到壽命：采用保護(hù)柱

　　(二)保留時(shí)間縮短

　　1.流速增加：檢查泵,重新設(shè)定流速

　　2.樣品超載：降低樣品量

　　3.鍵合相流失：流動(dòng)相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向

　　4.流動(dòng)相組成變化：防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀

　　5.溫度增加：柱恒溫

　　(三)保留時(shí)間延長(zhǎng)

　　1.流速下降：管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡

　　2.硅膠柱上活性點(diǎn)變化：用流動(dòng)相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱

　　3.鍵合相流失：同前(二)3

　　4.流動(dòng)相組成變化：同前(二)4

　　5.溫度降低：同前(二)5

　　(四)出現(xiàn)肩峰或分

　　1.樣品體積過(guò)大：用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%

　　2.樣品溶劑過(guò)強(qiáng)：采用較弱的樣品溶劑

　　3.柱塌陷或形成短路通道：更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件

　　4.柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效：更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過(guò)濾器,過(guò)濾樣品

　　5.進(jìn)樣器損壞：更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子

　　(五)鬼峰

　　1.進(jìn)樣閥殘余峰：每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗

　　2.樣品中未知物：處理樣品

　　3.柱未平衡：重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑(尤其是離子對(duì)色譜)

　　4.(TFA)氧化(肽譜)：每天新配,用抗氧化劑

　　5.水污染(反相)：通過(guò)變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)的水